——（原文《中國油脂》2019年第44卷第3期P138-140）作者繆?？?，耿樹香等 

　　我國核桃種植面積和產(chǎn)量均居世界第 一，隨著核桃種植規(guī)模及其產(chǎn)量逐年擴大，國內核桃榨油生產(chǎn)廠家越來越多，為保證油品質量及營養(yǎng)成分，油脂企業(yè)多采用低溫壓榨法取油，隨之產(chǎn)生大量的壓榨餅。目前，核桃餅常被作為飼料和肥料或丟棄，其附加值較低，核桃餅中蛋白質含量高達50%，核桃蛋白中含有18種氨基酸，人體所需8種必需氨基酸含量合理，是一種優(yōu)質的蛋白質資源。然而，壓榨法制油后的餅中還有較多殘油（15%～20%），如何提取核桃餅中殘油，減少蛋白質變性，實現(xiàn)核桃分離蛋白工業(yè)化生產(chǎn)，是目前亟待解決的技術問題。核桃餅中殘油提取的方法主要有浸出法，但該法存在溶劑殘留，后處理過程復雜的缺點。近年來，亞臨界萃取技術在植物有效成分及油脂提取中的應用日益廣泛，可工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。目前有關核桃餅粕蛋白粉的研究主要集中于實驗室階段的試驗研究，核桃蛋白（肽）粉生產(chǎn)線還比較少，而大豆、花生、玉米等蛋白（肽）粉已實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。

　　因此，本文以低溫壓榨后的核桃餅為原料，結合云南省木本食用油工程研究中心建立的核桃蛋白（肽）粉制備中試生產(chǎn)線，從降低核桃餅殘油、提高蛋白（肽）粉得率等技術難點出發(fā)，通過課題組前期的實驗數(shù)據(jù)進行工藝實踐，形成了核桃餅亞臨界低溫萃取油脂和蛋白（肽）粉制備工藝，為核桃餅粕綜合利用開發(fā)提供技術支持。

　　1 原料及核桃蛋白（肽）粉生產(chǎn)線

　　（1）原料：核桃仁原料購買于當?shù)厥袌?，采用液壓榨油機對其進行低溫壓榨后獲得核桃餅，經(jīng)檢測核桃餅含油率為16.42%，含水量為5.16%。

　?。?）核桃蛋白（肽）粉生產(chǎn)線：核桃蛋白（肽）粉制備中試生產(chǎn)線于2018年4月份安裝完成，其生產(chǎn)能力為40 kg/d。

　　2 核桃蛋白（肽）粉生產(chǎn)工藝實踐

　　2.1 核桃蛋白（肽）粉制備工藝設備說明

　　核桃蛋白（肽）粉制備中試生產(chǎn)線，主要由亞臨界連續(xù)萃?。諌簷C、真空泵、溶劑泵、萃取罐6個、分離罐2個、溶劑罐6個、冷凝器、加熱水箱、熱水泵、粉碎機等）、蛋白（肽）粉制備（堿溶罐、酸沉罐、水洗罐、酶解罐、調配罐、壓濾機、臥式離心機、螺旋輸送機、螺桿泵、蒸汽鍋爐、濃縮機、高壓均質機、噴霧系統(tǒng)、清洗系統(tǒng)、振動篩、包裝機等）和油脂壓榨精煉（液壓榨油機、壓濾機、堿煉罐、水洗罐、脫色罐、脫臭罐、結晶罐、壓縮機、真空機組）3套設備組成的一條連續(xù)生產(chǎn)線。通過工藝實踐，確定了適用于核桃餅中油脂低溫萃取及核桃蛋白（肽）粉制備的工藝參數(shù)，極大地提高了蛋白（肽）粉得率，并保證了核桃蛋白（肽）粉品質，為后續(xù)核桃功能性產(chǎn)品開發(fā)奠定了良好的基礎。

　　2.2 核桃蛋白（肽）粉制備工藝流程

　　2.3 核桃蛋白（肽）粉制備工藝實踐說明

　　2.3.1 核桃餅中油脂亞臨界萃取工藝

　?。?）粉碎與投料：核桃餅經(jīng)粉碎機進行粉碎過篩（孔徑≤3 mm）得到核桃餅粉，按物料與溶劑體積比1∶ 1.2稱量餅粉，裝入篩娟（300目）袋中，再裝入萃取罐組中。

　?。?）連續(xù)萃取：打開真空泵對萃取罐抽真空，壓力降至0.08 MPa時關閉真空泵。將丁烷溶劑由溶劑泵打入萃取罐指定位置，按設定的條件進行低溫萃取，每次萃取壓力為0.4 MPa、萃取時間為20～30 min、萃取溫度為45 ℃。采用逆液連續(xù)萃取工藝，萃取2～4次后進行脫溶。（3）脫溶：將每次進入分離罐組中的萃取液進行真空-壓縮機聯(lián)運減壓脫溶，溫度控制在45 ℃，脫溶后的溶劑通過冷凝裝置回流至溶劑罐中循環(huán)使用。脫溶結束后，破真空、打開放油閥收集毛油。

　?。?）毛油精煉：對獲得的核桃毛油進行脫酸、水洗、脫水處理后得到成品油。①脫酸：采用低溫濃堿脫酸技術，毛油泵入堿煉罐，溫度為60 ℃，堿液（NaOH）質量分數(shù)為2%～10%，攪拌速度30 r/min，脫酸時間30～60 min，停止攪拌沉降8～10 h后進行油和皂腳的分離。②水洗：采用鹽水洗技術，堿煉油泵入水洗罐，溫度為80 ℃，加入熱鹽水（熱鹽水添加量為毛油質量的10%，鹽的量一般控制在毛油質量的1%～2%），攪拌速度30 r/min，水洗時間20～30 min，停止攪拌沉降1～2 h。③脫水：采用真空干燥技術，水洗油泵入脫水罐，溫度為85 ℃，真空度0.09 MPa，脫水時間30～60 min，觀察罐頂部視鏡表面無水滴或油表面無泡沫時，完成脫水干燥工序。④充氮：充入氮氣破真空，抽樣進行指標檢測，若符合GB/T 22327—2008后將精煉油泵入成品油罐中保存或灌裝。

　　2.3.2 核桃蛋白粉制備工藝

　　（1）原料與粉碎：將亞臨界萃取后獲得的脫脂粕，粉碎過60目篩后制得脫脂核桃粕粉，儲存在存料箱中備用。

　?。?）蛋白萃?。喊从嬃繉⒋媪舷渲械钠煞?40 kg)輸送至萃取罐中，按料液比1∶ 10～1∶ 15加入軟水（480 L），60 r/min攪拌使物料混合均勻，打開蒸汽加熱至45～50 ℃并保溫，用3 mol/L食品級堿溶液(NaOH)調pH至9.0，60 r/min攪拌均勻，萃取30 min后泵入臥螺離心機，離心轉速4 000 r/min下進行連續(xù)離心，直到液相為乳清透明時，使液相流入酸沉罐，固相經(jīng)螺旋輸送機進入二萃罐中進行二次萃取。二萃條件同上，離心后液相進入酸沉罐，固相進行真空烘干后用于后續(xù)酵素產(chǎn)品開發(fā)。

　?。?）酸沉：將1%～2%亞硫酸鈉（800 g）加入酸沉罐中，打開蒸汽加熱至45～50 ℃并保溫，將攪拌速度由30 r/min調到60 r/min，用3 mol/L食品級鹽酸調pH至4.8，停止攪拌，靜置30 min使蛋白沉淀，泵入臥螺離心機，離心轉速4 000 r/min下進行連續(xù)循環(huán)離心，固相凝乳經(jīng)螺旋輸送機輸送到水洗罐中，液相顏色為乳清透明時進入乳清罐中。

　?。?）水洗與脫色：在配酸罐中配好pH 4.8的水洗液，泵入水洗罐中進行水洗（水洗液添加量為固相質量的2倍，約110 L），水洗10 min后泵入臥螺離心機，離心轉速4 000 r/min下進行連續(xù)循環(huán)離心，液相顏色為乳清透明時流入乳清罐，固相凝乳經(jīng)螺旋輸送機輸送到中和罐，加軟水（36 L）將凝乳調配成15%（按固形物）的溶液，調pH至6.0，加入05%～1.0%膨潤土（1.3 kg）、0.1%～0.5%活性炭（0.52 kg）、0.5%～1%硅藻土（0.78 kg）進行脫色反應（溫度50 ℃，攪拌速度60 r/min，時間30 min），然后泵入壓濾機進行過濾，濾液流入調配罐，調pH至中性。（5）濃縮與均質：中和后的蛋白溶液進入濃縮器濃縮，真空度為-0.08 MPa，溫度為80 ℃。蛋白溶液固形物含量控制在20%～30%。含量過高會增加黏度，易阻塞噴嘴；含量過低，延長噴霧時間，產(chǎn)品顆粒小。將濃縮液泵入高位暫存罐后進入高壓均質機進行均質，時間30 min。

　?。?）噴霧干燥與包裝：用蠕動加料泵將均質后的蛋白溶液按一定流量泵入噴霧干燥塔內，進風溫度為170～190 ℃，排風口溫度為70～85 ℃，收集的核桃蛋白粉經(jīng)旋振篩后輸送到包裝機進行包裝，得到核桃蛋白粉。

　　2.3.3 核桃肽粉制備工藝

　?。?）原料與粉碎、蛋白萃取、酸沉與水洗工藝同核桃蛋白粉制備工藝。

　?。?）酶解：將水洗離心后的固相凝乳通過螺旋輸送機輸送到酶解罐中，加軟水（180 L）將凝乳調配成5%（按固形物）的溶液，調pH至4.0，加熱到85 ℃，60 r/min攪拌保持15 min后，冷卻到55 ℃，加入酸性蛋白酶（酶活力10萬U/g，加酶量為5 000 U/g）進行酶解反應（溫度55 ℃，pH 4.0，攪拌速度60 r/min，時間3 h）。酶解后進行滅活（溫度95～100 ℃，10 min）。冷卻至室溫并調pH至4.8后泵入臥螺離心機，離心轉速4 000 r/min下進行循環(huán)離心20～30 min，液相（130 L）進入脫色罐，固相酶解渣真空烘干后用于后續(xù)蛋白產(chǎn)品的開發(fā)。

　　（3）脫色、脫苦：調酶解液相pH至6.0，加入10%膨潤土(1.3 kg)、0.4%活性炭(0.52 kg)、0.6%硅藻土(0.78 kg)進行脫色反應(溫度50 ℃，攪拌速度60 r/min，時間30 min)，然后泵入壓濾機進行過濾，濾液流入調配罐，調pH至中性。

　　（4）濃縮、均質、噴霧干燥與包裝工藝同核桃蛋白粉制備工藝，得到核桃肽粉。

　　3 結束語核桃餅經(jīng)亞臨界低溫萃取后，粕中殘油率為0.92%，蛋白質含量為54%。經(jīng)核桃蛋白制備工藝后，蛋白粉中蛋白質含量達80%， 研究給出了適用于核桃餅亞臨界低溫萃取油脂與蛋白（肽）粉制備的設備組合，并進一步根據(jù)核桃經(jīng)低溫壓榨后餅殘油高的特點，設計6個萃取罐，分為3組，并配置2個分離脫溶罐。蛋白萃取罐分一萃罐和二萃罐。采用逆流連續(xù)萃取及堿溶酸沉工藝，并總結了亞臨界核桃餅粕油脂低溫萃取及蛋白（肽）粉制備中試生產(chǎn)工藝。該工藝有效地萃取了核桃餅中殘油，縮短了萃取時間，提高了中試生產(chǎn)效率。并針對核桃毛油的特性，優(yōu)化精煉工藝，保留了油中的營養(yǎng)成分，提高了油脂精煉效率。